Вопрос-Ответ / ...
Капельный анализ. Молибден в стали
Вопрос: 27 июля 2010
У меня возник такой практический вопрос: как можно на практике отличить нержавеющую кислотную марку стали 10Х17Н13М2Т или 10Х17Н13М3Т
(легирована молибденом!) от обычной пищевой 12Х18Н10(Т). Я точно знаю, что это легко определяется каким-то хим.реагентом (капаешь пару капель
на образец, и на той нержавейке, которая с молибденом, через 2-3 минуты появляются пятна), но что это за РЕАГЕНТ я, к сожалению, не знаю
(вроде бы что-то на основе соляной или азотной кислоты, но я не уверен...) Отличить визуально эти марки по искре не всегда удается, на
магнит - обе немагнитные. Хим. анализ делать часто достаточно трудно и затратно. Подскажите, пожалуйста, каким реагентом (точный хим.состав)
их все-таки можно отличать, как конкретно должен выявляться молибден в этой кислотной нержавейке. Заранее спасибо за ответ!
Ответ:
Ваша задача реализуется с помощью так называемого капельного анализа. Ниже приводится методика выявления в стали молибдена
(легирующего компонента). Если появятся дополнительные вопросы или нужна будет помощь в реализации этого анализа на практике -
обращайтесь, поднимем материалы.
Из книги "Капельный анализ" Кульберга Л.М.:
Анализ металлов и сплавов. Чёрные металлы
Анализ аустенитовых сталей
В связи с химической инертностью аустенитовых сталей открытие в таких сталях некоторых легирующих примесей требует видоизменения
приведенных выше (...) методик.
Молибден
В аустенитовых сталях молибден открывают, пользуясь методикой, приведенной на стр.153. При испытании аустенитовых и обычных сталей
с равным содержанием молибдена в случае аустенитовых сталей кольцо окрашено менее интенсивно.
Открытие легирующих компонентов сталей:
7. Молибден
Реактивы. Эгилксантогенат калия, 2,5%-ный свежеприготовленный раствор или фильтровальная бумага, пропитанная таким раствором и
высушенная на воздухе. Бром, насыщенный раствор в 5%-ной соляной кислоте. Соляная кислота, 5%-ный раствор. Изопропиловый спирт.
Выполнение анализа. В центр кружка фильтровальной бумаги наносят 4 капли раствора этилксантогената калия. На очищенный наждачной
бумагой участок поверхности исследуемого объекта (сталь) наносят 2 капли раствора брома и по обесцвечивании 3 капли раствора
этилксантогената калия. После этого конец капилляра (капилляр держат почти горизонтально) погружают в реакционную смесь, полученную
на поверхности стали, и жидкость, заполнившую капилляр, по каплям переносят в центр реактивной бумаги, покрывающей стакан.
Образовавшееся пятно промывают 3 каплями раствора этилксантогената калия. Промывание повторяют три-четыре раза, после чего в центр
пятна наносят вначале 3 и по высыхании пятна снова 3 капли изопропилового спирта. В присутствии молибдена появляется узкое
бледно-розовое кольцо, которое, расширяясь, передвигается по мере распространения спирта от центра бумаги к периферии. Оранжевые
кристаллы никелевой соли, выделившиеся по ходу реакции в центре влажного пятна, постепенно растворяются в изопропиловом спирте.
Интенсивность окрашивания зависит от содержания молибдена; при содержании в стали 3,45% молибдена появляется очень интенсивное
окрашивание; при содержании от 0,6 до 0,3% окрашивание бледное. Окрашивание, обусловленное наличием молибдена, выцветает через 20 мин.
Этилксантогенат калия представляет собой бледно-желтое твердое кристаллическое вещество, растворимое в воде и этиловом спирте.
Его можно получить реакцией этилового спирта с сероуглеродом в щелочной среде. В водных растворах реагент дает сильнощелочную реакцию.
Твердый препарат, а также его растворы следует хранить в закрытых банках, защищенных от света. Реагент обычно используют в виде 0,1%-ного
водного раствора, который нужно заново готовить через несколько дней.
Продолжение темы на следующей странице>>
Ответ подготовили: Дегтярёва Н.Г., Корниенко А.Э.
Все вопросы >>
Источник: ИЦМ
Задать вопрос сегодня вы можете по
WhatsApp
или эл.почте mod2004@rambler.ru
|
